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破損電解槽鋁水中硅、鐵元素的光譜測定

文章出處:光譜分析論文責任編輯:小黃查看手機網址
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人氣:-發(fā)表時間:2023-03-21 17:18【

在鋁電解生產過程中,會出現一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質元素,特別是硅、鐵兩要雜質元素的含量大幅度提高硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關系。如要跟蹤電解槽工作情況,實現生產過程的控制,就必須快速、準確地測定硅、鐵的含量。

 

這種金屬鋁樣中,硅、鐵元素含量變化復雜,二者間含量變化也沒有一定的比例關系,在光譜同時測定時,難以找到合適的內控樣,在光譜儀精密度、穩(wěn)定性都較好的前提下,一個試樣光譜值的準確度就基本上取決于內控樣的定值。在測定這種金屬鋁樣時發(fā)現,在鐵元素含量大于 2.6% 時,硅、鐵相互干擾,并且隨二者含量變化不同而相互干擾的程度也不同。

 

在分析測試中同時發(fā)現光譜儀原裝的鋁合金分析程序在鐵含量大于 3%分析的準確度差,原因可能是原鐵校準曲線上點子數少在大量試驗的基礎上本文通過重新選擇分析線對延伸原有曲線,回歸計算。這條重新校正過的鐵校準曲線上點子數較多分析準

確度高測定結果與化學法吻合。

 

通過大量試驗發(fā)現,對于鐵含量大于 2.6% 的金屬鋁樣,可根據含量的大小分為兩類:第一類為硅含量大于 1% 第二類為硅含量小于 1%。測定時對第一類鋁樣在鋁合金分析程序中分別測定硅、鐵元素含量對第二類鋁樣在普鋁分析程序測定硅含量,再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量在對一個鋁樣進行硅、鐵分別測定時分別使用相應的內控樣進行單個元素含量的校正本方法快速、準確經與化學法比對十分吻合。


破損電解槽鋁水中硅、鐵元素的光譜測定

 

一、實驗部分

 

1. 儀器與測試

德國SPECTRO LAB 光譜儀

氣純度為99.998%

 

2. 光源參數選擇

為了獲得滿意的光源參數,將氣沖洗時間、預燃時間、火花積分、電弧積分按不同的時間組合做了大量試驗最后確定的光源參數見1

表1

 

3. 樣品分析

取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣對硅、鐵元素分別進行光譜測定,測定結果見表2從表2可知本方法測定的準確度高能滿足生產檢驗的需要。

表2

 

4. 方法精密度

3是在選擇的光源參數下對金屬鋁樣進行十次測定的結果。從表3可知,本方法具有較高的精度。

表3

 

二、結果與討論

 

本方法準確度高、精度好。與化學法比較快速簡便節(jié)省人力、財力對實現鋁電解生產過程的控制有著現實意義。